一种循环利用浓硫酸制备氧化石墨烯的方法及设备与流程-凯发k8娱乐

本发明属于氧化石墨烯制备，具体的说是一种循环利用浓硫酸制备氧化石墨烯的方法及设备。

背景技术：

1、石墨烯一种由碳原子构成的单层片状结构的新材料。石墨烯是只有一个碳原子厚度的二维材料，具有诸多优异的理论性能，在锂离子电池、超级电容器、太阳能电池、海水淡化、发光二极管、传感器、储氢、催化剂载体、复合材料、涂料、生物支架材料、药物控制释放等领域有广泛的应用前景被广泛应用，被称为“黑金”或是“新材料之王”，而且潜在的应用前景广大，目前已成为全世界的关注焦点与研究热点。

2、现有技术中可采用许多种方法制备石墨烯，其中以化学法制备石墨烯工艺因成本低廉且工业化容易大规模生产，被众多企业采用，但是在制备过程中会产生大量的废酸和废水，对环境造成严重污染；为此，加快解决化学法制备过程中废酸对环境的影响问题迫在眉睫。

3、目前也有将废酸进行过滤、中和、分离和脱销等方法将处理后排放，但是排放标准依然不环保，且造成废酸中大量可利用物的浪费。

4、虽然目前也有将废酸处理后利用的实验存在，但是基本在实验室中进行，再利用的过程繁琐，投入成本大，无法利用于工业量产中。

技术实现思路

1、发明针对现有技术存在的不足和缺陷，提供一种循环利用浓硫酸制备氧化石墨烯的方法及设备，将废酸经过处理后再次利用在氧化石墨烯的制备过程中，实现废酸的循环利用，同时工艺简单，投入成本低可直接利用于工业量产中。

2、本发明解决其技术问题所采用的技术方案是：本发明所述的一种循环利用浓硫酸制备氧化石墨烯的设备，包括反应单元、收集单元和再利用单元；

3、所述反应单元用于加入鳞片石墨、浓硫酸和高锰酸钾等原料，用于制备氧化石墨烯前驱体，

4、所述收集单元用于对反应单元反应后的氧化石墨烯前驱体进行收集、再通过通入高纯水后清洗后经过过滤收集氧化石墨烯；

5、所述收集单元远离反应单元的一侧通过管道连通再利用单元，管道内设置有控制阀；所述再利用单元用于对收集单元排出的废酸液体进行再处理后制成可循环加入反应罐的浓硫酸，并通过管道输送至反应罐实现循环利用；

6、反应单元包括反应罐、混合组件和控温组件；所述反应罐侧壁开设有用于加入鳞片石墨、浓硫酸和高锰酸钾等原料的加料口；所述混合组件用于对原料进行搅拌混合；所述控温组件用于对反应罐内温度进行采集及控制，由于氧化石墨烯前驱体制备过程分为多个阶段，每个阶段的温度要求不同，通过控温组件有效调节各反应阶段的反应温度，达到最适合当前阶段的反应温度，提高反应效果；所述反应罐底部漏斗型设计，且底部开设有排出口，排出口设置有控制阀并通过管道连通收集单元。

7、进一步，所述混合组件包括外环、内环和混合板；所述外环转动连接于反应罐外表面；所述内环转动连接于反应罐内壁，所述混合板一端固连于内环下表面，另一端延伸至反应罐底部，且混合板弧形设计；所述外环和内环内均均匀设置有强磁体，且外环和内环的强磁体异性磁极相对设置，实现外环转动驱动内环转动；所述外环外侧壁开设有齿，通过外部连接电机及齿轮啮合，驱动外环转动。

8、进一步，所述混合板由反应罐周侧向中部沿逆时针转动方向倾斜设计。

9、进一步，所述反应罐顶部的中间位置固连有竖直设置的固定杆；所述固定杆周侧固连有均匀布置的辅助板；所述辅助板用于辅助混合板对原料进行混合。

10、进一步，所述控温组件包括控制器、阵列布置于固定杆内的及反应罐周侧壁内的温度传感器；还包括反应罐内壁开设的控温槽，控温槽螺旋设计；所述控温槽通过进气口和导管连通有阀门，阀门外接有低温气体连通管和高温气体连通管；所述反应罐侧壁开设有出气口，出气口连通控温槽和外界，还可以连通专门用于收集气体的储存箱中，存储经过控温槽后仍然具有较高温度的气体，用于再次循环利用热能。

11、进一步，所述控温槽包括螺纹向上的一号槽和螺纹向下的二号槽；所述一号槽和二号槽连通，且连通处位于一号槽和二号槽顶部；所述一号槽和二号槽交替设置；所述一号槽下部连通进气口，二号槽下部连通出气口。

12、进一步，所述收集单元包括壳体、框架和滤板；所述框架为向右倾倒的u形设计；所述框架滑动连接于壳体内；所述壳体和框架左侧侧壁均开设有用于收集氧化石墨烯前驱体的一号条形口和用于加入高纯水的二号条形口，二号条形口内设置有控制阀；所述壳体右侧壁开设有用于排出废酸液体的三号条形口，三号条形口通过管道连通再利用单元，连通处设置有控制阀；所述框架内竖向设置有多层滤板，且滤板的孔径从左至右依次降低；所述壳体和框架底部从左到右向下倾斜设计，且靠近三号条形口的框架底部开设有收集槽。

13、进一步，所述再利用单元包括循环罐；所述循环罐底部开设有连通循环罐内部的曝气槽，曝气槽于循环罐外通过气管连通三通阀；所述循环罐顶部开设有循环口，循环口通过气管连通曝气槽外的三通阀上，三通阀外接供气管，供气管用于提供含so3的干烟气。

14、进一步，所述循环罐内设置有螺纹管；所述螺纹管一端于循环罐侧壁连通外界，另一端于循环罐顶部通过气管连通至外接有低温气体连通管和高温气体连通管的阀门，阀门为四通阀，由控制器控制。

15、一种循环利用浓硫酸制备氧化石墨烯的方法，包括如下步骤：

16、s1：将反应单元、收集单元和再利用单元通过管道连通，通过控制器控制控温组件对反应罐温度进行调节后加入鳞片石墨、浓硫酸和高锰酸钾等原料，控制混合组件启动对原料进行混合，期间通过控温组件根据反应阶段的不同调节反应罐温度，反应完成后通过控制器打开反应罐底部管道的控制阀，使制得的氧化石墨烯前驱体进入收集单元内；

17、s2：在氧化石墨烯前驱体进入收集单元前通过控制器控制三号条形口的控制阀关闭，打开一号条形口的控制阀，使氧化石墨烯前驱体进入收集单元，待完全进入后关闭一号条形口的控制阀，通过二号条形口加入高纯水对其进行清洗，同时打开三号条形口的控制阀，废酸流入再利用单元内，手动或自动取出框架，取出滤板过滤的固体物料经过均质后，得到成品氧化石墨烯；

18、s3：废酸流入再利用单元后关闭三号条形口的控制阀，通过三通阀通入含so3的干烟气，此时干烟气通过曝气槽与废酸混合，随着so3的吸收，促使废酸酸性提高，待酸性提高至满足需求后得到可利用酸，通过泵将可利用酸再次泵入反应罐内，实现循环利用；

19、s4：在含so3的干烟气通入循环罐混合过程中，由于so3的吸收效率问题，未被吸收的so3干烟气通过顶部的一号循环口重新返回三通阀，再次随着新通入含so3的干烟气一同进入循环罐，再次被吸收；

20、s5：在so3的吸收过程中产生大量的热，此时加热螺纹管内气体，通过泵的作用下将外界常温气体经过循环罐加热后通入四通阀内，根据反应罐不同阶段反应所需温度，结合气体温度，使气体进入控温槽，实现热量的再利用，当反应罐需要低温条件时，通过四通阀控制低温气体进入控温槽内，使反应罐降温，当反应罐需要升温时，通过循环利用的气体配合高温气体提高反应罐温度；

21、s6：在s1中氧化石墨烯前驱体进入收集单元内后或者s3中泵将可利用酸再次泵入反应罐内，均可实现反应罐的再次使用，循环制备氧化石墨烯前驱体。

22、本发明的有益效果如下：

23、1.本发明通过收集单元水洗及过滤，不引入其他杂质，同时经过再利用单元对废酸液体通入含so3的干烟气和再处理后制成可循环加入反应罐的浓硫酸，并通过管道输送至反应罐实现循环利用，提高酸的利用率，降低能源消耗，同时降低废酸排放量。

24、本发明通过高纯水的冲洗，水遇浓硫酸后反应产生大量热量，通过力的作用将石墨片层打开或使石墨片层件结合度降低，方便后期剥离处理，且通过高纯水的冲洗配合氧化石墨烯前驱体的石墨片层打开或裂缝增大，有效清理氧化石墨烯前驱体内所含杂质，清洗效果好，后期得到的氧化石墨烯纯度更高。

25、本发明通过内环的顺时针转动和逆时针过程，有效提高原料的混合均匀度，同时通过冲击力防止原料粘连反应罐内壁。